FGL-AKADEMIE

ingpuls GmbH

Die Ingpuls FGL-Akademie

Kompakt, zielgerichtet und effizient.

Lernen Sie in diesem Onlinekurs die wichtigsten Fakten zu NiTi-Formgedächtnislegierungen.

HERSTELLUNG

Legierungen und Werkstoffdesign

Äquiatomares NiTi (je 50 At.-% Ni und Ti) bildet den Ausgangspunkt der NiTi-FGL (engl. NiTi Shape Memory Alloy oder NiTi SMA). Abweichungen vom Zusammensetzungsverhältnis verändern in definierten Grenzen das mechanische Verhalten sowie die Umwandlungstemperaturen der Funktionsmaterialien. Eine NiTi-FGL mit 50,7 At.-% Ni ist beispielsweise bei 20°C superelastisch (da Af < 20° ist) und kann zur Herstellung von flexiblen Komponenten oder auch Implantaten, wie Stents verwendet werden.

Durch Substitution oder Hinzulegieren weiterer Elemente wie Cu, Fe, Cr, Hf, V, Pt, Pd, Co und einigen mehr können die Eigenschaften einer NiTi-Basis FGL kunden- und produktspezifisch angepasst werden. Zu den heute bekannten Legierungen gehören neben binärem NiTi aber auch ternäre Legierungen wie NiTiCu (geringe Temperaturhysterese), NiTiFe (R-Phasenstabilisierung), NiTiCr (Festigkeitssteigerung bei superelastischen FGL), NiTiNb (Tieftemperatur-FGL) oder auch NiTiHf und NiTiPd (Hochtemperatur-FGL). Derzeit befindet sich die nächste Generation von FGL in der Entwicklung, die auf quaternären und höherwertigeren Systemen (vier und mehr Hauptlegierungselemente) basieren.

Martensit und Austenit

Die Eigenschaften der FGL sind durch die Mikrostruktur bestimmt. Eine Phasenumwandlung zwischen Martensit (Tieftemperaturphase) und Austenit (Hochtemperaturphase) ist verantwortlich für die unterschiedlichen Ausprägungen des Formgedächtniseffektes. Im Martensit verformtes NiTi ist scheinbar plastisch verformt. Wird die Legierung erwärmt, wandelt die Mikrostruktur in den Austenit um und „erinnert“ sich bei diesem Vorgang an ihre zuvor einprogrammierte Form. Bei dem Austenit handelt es sich um eine symmetrische Kristallstruktur vom Typ B2. Aus diesem Grund ist die Umwandlung geometrisch eindeutig. Das Material erinnert sich an exakt eine äußere Gestalt. Wird hingegen der Austenit verformt, kann eine spannungsinduzierte Umwandlung in den Martensit erfolgen. Diese hat solange Bestand wie eine Last anliegt. Wird das Material entlastet, so kehrt es unmittelbar wieder in die alte Form zurück. Bei der spannungsinduzierten Umwandlung können reversible Dehnungen von 6-8% erreicht werden, ohne das eine plastische Verformung eintritt. Das Material wird dann als superelastisch bezeichnet, wenn bei der Umgebungstemperatur der Austentit stabil ist und eine spannungsinduzierte Umwandlung in den Martensit möglich ist.

Kaltverformung und Wärmebehandlung

Zur Mikrostrukturfeinung wird in mehreren Schritten ein Gefüge abwechselnd kaltverformt und anschließend wärmebehandelt. Wenn eine ausreichende Kaltverformung eingestellt wurde, kann bei einer Wärmebehandlung mit bestimmten Parametern (Temperatur und Zeit) eine Rekristallisation (Bildung neuer „defektfreier“ Körner) erfolgen.

Ein kaltverformtes Gefüge weist eine hohe Versetzungsdichte auf. Diese Gitterdefekte führen zu inneren Spannungen in der Mikrostruktur und beeinträchtigen das Material an der Phasenumwandlung. Formgedächtniseigenschaften können im kaltverformten Gefüge daher nur sehr eingeschränkt oder gar nicht beobachtet werden. Durch eine anschließende Wärmebehandlung bei Temperaturen, die unterhalb der Rekristallisationstemperatur liegen, können Erholungsprozesse initiiert werden, die ein Ausheilen der Versetzungen ermöglichen. Auf diese Weise können durch geeignete Wärmebehandlungen die FG-Eigenschaften gezielt eingestellt (programmiert) werden.

Formgebungswärmebehandlung

Das Einprogrammieren einer bestimmten Gestalt in eine FGL-Komponente erfolgt in einer Formgebungswärmebehandlung (engl. Shape Setting). Hierbei wird die Komponente im kalten oder bereits erwärmten Zustand durch ein Formgebungswerkzeug in die Zielform überführt und dort fixiert. Während der Wärmebehandlung entspannt sich das Gefüge und „speichert“ die neue Form ein. Eine wiederholte Formgebung ist möglich, verschlechtert aber die Performance der Komponenten signifikant. Ein Resetting, Reparieren oder Neukonfigurieren im Betrieb durch kurzzeitige Überhitzungen führt damit unweigerlich zu einer anderen Mikrostruktur und damit zu ggf. dramatisch verschlechterten Ermüdungseigenschaften. Eine Wärmebehandlung kann in konventionellen Öfen, Durchlauföfen oder in Ölbädern erfolgen. Sie kann auch lokal durch Laser oder induktive Methoden erfolgen. Üblicherweise werden NiTi-Komponenten nach einer Wärmebehandlung im Wasser abgeschreckt, um undefinierbare Abkühlungen auszuschließen.

Spanende Bearbeitung

Die spanende Bearbeitung durch Bohren, Drehen und Fräsen von NiTi ist grundsätzlich möglich. Ein hoher Werkzeugverschleiß aufgrund von hoher Duktilität und lokalen Umwandlungen erschwert die Bearbeitung jedoch und macht diese teuer. Es ist zu empfehlen, für Anwendungen verfügbare Halbzeuggeometrien zu verwenden und deren Geometrien durch Formgebungsprozesse oder durch die Kombination mehrerer einfacher Geometrien zu funktionellen Aktoreinheiten anzupassen.

Alternative Herstellungs- und Bearbeitungsverfahren

Die Bearbeitung von NiTi kann auch mittels Laserschneiden, Drahterodieren oder Wasserstrahlschneiden erfolgen. Die einzelnen Verfahren haben unterschiedliche Vor- und Nachteile. Je nach Anwendung sind diese unterschiedlich zu gewichten. Alternativ können NiTi-Komponenten auch über pulvermetallurgische Routen hergestellt werden. Sowohl das Metal-Injection Moulding (MIM) als auch das Selective Laser Meltung (SLM) eignen sich für die Herstellung von speziellen Geometrien mit besonderen Eigenschaften. Für Dünnschichtanwendungen können NiTi-Sputtertargets verwendet werden, um über PVD-Abscheidung funktionelle Schichten oder Mikrosystemaktoren mit reproduzierbaren Eigenschaften zu generieren.

Oberflächenbearbeitung

NiTi weist prozessbedingt, wenn es nicht in Vakuumanlagen wärmebehandelt wird, eine dünne Oxidschicht vom Typ TiO auf. Diese Schicht hat eine autopassivierende Wirkung und schützt vor Korrosion und verbessert die Biokompatibilität. Die Oberflächen müssen, teils aus technischen, teils aus ästhetischen Gründen, jedoch häufig bearbeitet werden. Verfahren die hier eingesetzt werden sind das mechanische Schleifen und Polieren, das Sandstrahlen, das Beizen oder das Elektropolieren. Eine gute Oberflächenqualität ist wichtig für zyklische Anwendungen und erhöht die Lebensdauer der Komponenten signifikant, da aufgrund technischer Belastungszustände die Rissbildung stets an Oberflächen einsetzt.

Beschichtungen und Verbundmaterialien

NiTi kann entweder als Beschichtungswerkstoff verwendet werden oder kann mit Polymeren beschichtet werden.

Pseudoelastische Schichten können Schwingungen (bei Lagern, Wellen, oder rotierenden Werkzeugen) absorbieren und Verschleiß (inbesondere Kavitationsverschleiß) entgegenwirken. NiTi kann aber auch mit Polymeren wie Polyurethan oder PTFE (Teflon) umspritzt werden. Hierzu sind ggf. spezielle Oberflächenbehandlungen, wie ein mechanisches Aufrauhen und / oder das Auftragen von chemischen Bindern erforderlich.

EIGENSCHAFTEN

Mechanische und physikalische Eigenschaften

Binäre NiTi-FGL erreichen Festigkeiten von über 1200 MPa und Bruchdehnungen von mehr als 10%.

Pseudoelastische NiTi-FGL weisen im Zugversuch bei Raumtemperatur eine mechanische Hysterese auf. Die obere Plateauspannung liegt dabei oberhalb von 380 MPa.

Eine Übersicht zu den wichtigsten mechanischen und physikalischen Eigenschaften finden Sie hier.

Umwandlungstemperaturen

Die Umwandlungstemperaturen kennzeichnen die Temperaturen, an denen eine Phasenumwandlung zwischen Martensit und Austenit beginnt oder endet.

Wenn das Gefüge martensitisch ist und erwärmt wird, beginnt bei der Austenit-Start-Temperatur die Umwandlung in den Austenit. Sie ist abgeschlossen, wenn die Austenit-Finish-Temperatur erreicht ist. Bei der Abkühlung ist die Nomenklatur analog. Die Umwandlung vom Austenit in den Martensit beginnt bei der Martensit-Start-Temperatur und ist bei der Martensit-Finish-Temperatur abgeschlossen. Die Umwandlungspeaks liegen nicht übereinander und definieren dadurch eine thermische Hysterese, die bei gezielten Schaltvorgängen beachtet werden muss.

Funktionelle Stabilität

FGL unterliegen aus mikrostrukturellen Gründen einer funktionellen Ermüdung, wenn diese zyklisch betätigt werden. Die Ausmaß der Ermüdung ist davon abhängig, welche Legierung verwendet wird, wie das Material hergestellt wurde und wie stark es im Betrieb thermomechanisch beansprucht wird. Durch Optimierung der Legierung und Herstellung sowie eine bedarfsgerechten Auslegung kann die Ermüdung stark reduziert werden. Bei einer Widerstandserwärmung der FGL-Komponenten kann die Ermüdung auch auf elektronischem Weg kontrolliert werden. Spezielle Charakterisierungen der FGL ermöglichen heute gute Vorhersagen zum Ermüdungsverhalten.

Biokompatibilität & Korrosionsbeständigkeit

NiTi-FGL sind als Implantatwerkstoff zugelassen und kommen unter Anderem in Stents, als Zahnspangendrähten oder anderen Führungsdrähten zum Einsatz.

Die Biokompatibilität von NiTi-FGL basiert auf der Bildung einer dünnen, aber dichten Oxidschicht. Durch den hohen Anteil an Ti im Material bildet sich an sauerstoffhaltiger Atmosphäre oder auch in Wasser eine TiO-Schicht, die vor eine weiteren Oxidierung schützt und überdies eine Barriere zwischen Flüssigkeiten und Grundwerkstoff darstellt. Obwohl in NiTi-FGL in der Regel um die 50 At.-% Nickel enthalten sind, stellt dies für den Einsatz als Implantatwerkstoff kein Hindernis dar. Die Reaktivität des Titans bindet das Nickel in der Matrix in besonderer Weise und unterbindet eine Freisetzung von Nickel-Ionen, die allergische Reaktion auslösen könnten.

ANWENDUNG

Halbzeuge und Komponenten

NiTi-FGL können in unterschiedlichen Formen bezogen werden. Das Material kann je nach Herstellungsroute als Draht, Band, oder Rohr geliefert werden.

Aus den Halbzeugen können durch weitere Bearbeitungsschritte, wie Zerspanung, Formgebungswärmebehandlung oder nicht spanende Verarbeitung mittels Wasserstrahl- oder Laserschneiden 2D- oder 3D-Formteile hergestellt werden. Hierbei handelt es sich zum Beispiel um Druckhülsen, Federn, Biege- oder auch Torsionsaktoren. Der Auslieferungszustand der Halbzeuge ist entweder kaltgezogen (keine FG-Eigenschaften - WBH beim Kunden erforderlich) oder bereits wärmebehandelt / geradegeglüht. Die Oberflächen können oxidiert, geschliffen, poliert, gesandstrahlt, gebeizt oder elektrolytisch poliert sein. Letzteres ist häufig für Komponenten erforderlich, die in der Medizintechnik eingesetzt werden. Die Kosten der Oberflächenbearbeitungen steigen in dieser Reihenfolge.

Aktorikkomponenten können zusätzlich auf Maß getrennt, kontaktiert, vorgedehnt und ggf. vorzykliert sein, um montagefertig und ermüdungsoptimiert zu sein.

Wirkprinzipien

FGL-Aktoren ermöglichen unterschiedliche Wirkprinzipien. Bei der Auswahl des geeigneten Halbzeugs und der richtigen Geometrie erlauben sie den Einsatz unter Zug, Druck, Biegung oder Torsion. Prädestiniert für Zugaktoren sind Drähte, die bauraum- und energieeffizient eingesetzt werden können. Druck kann über Hülsen oder Scheiben aufgebracht werden. Für Biegung eignen sich mit Einschränkungen dickere Drähte oder Blechstreifen. Torsion kann mit dickeren Drähten oder durch Blechstreifen realisiert werden. Durch Kombination mehrerer verschiedener Prinzipien sind bei der Entwicklung von Aktoriken vielfältige Möglichkeiten gegeben.

Auslegung

Im Gegensatz zur Auslegung von Konstruktionswerkstoffen müssen bei der Entwicklung mit FGL neben der Dimensionierung und der Auswahl der Legierung spezielle Einflüsse durch Herstellungsbedingungen sowie besondere Last-, Temperatur- und weitere Abhängigkeiten vom Betriebszustand berücksichtigt werden. Dadurch gestaltet sich der Auslegungsprozess weitaus komplizierter und erfordert ein besonders Maß an Erfahrung und Know-How im Umgang mit FGL.

Stellwege und Stellkräfte

Primär sind Stellwege und Stellkräfte von Bedeutung, wenn FGL-Aktoren eingesetzt werden sollen. Der Stellweg kennzeichnet den Weg, den ein Aktor bei Erwärmung reversibel zurücklegen kann, wenn er sich an seine zuvor ausgelenkte Ursprungsform erinnert. Bei vertikaler Anordnung wird der Stellweg manchmal auch als Aktorhub bezeichnet. Die Stellkraft ist diejenige Kraft, die der Aktor bei Erwärmung gegen einen Widerstand erzeugt. Sie resultiert aus einer unterdrückten Verformung, wenn der Stellweg durch eine Gegenkraft blockiert wird.

Der Stellweg ist maximal, wenn der Aktor unbelastet erwärmt wird. Die Stellkraft ist maximal, wenn die Verformung des Aktors vollständig blockiert wird. Bei Aktoriken geht es häufig darum, die richtige Kombination von Stellweg und Stellkraft aufeinander abzustimmen, um für das System eine maximale Performance / Aktorik zu erzielen. Beide Größen verhalten sich komplementär zueinander, worüber sich bei richtiger Auslegung Betriebspunkte gezielt einstellen lassen.

Schaltzeiten

Die Schaltzeit eines Aktors hängt davon ab, wie schnell die Phasenumwandlung zwischen Austenit und Martensit eingeleitet werden kann. Wichtig hierfür sind vier wesentliche Punkte: Die Umwandlungstemperaturen im Material, die Umgebungsbedingungen (wie Temperatur und Medium), die Aktorgeometrie und die mechanische Beanspruchung des Aktors. Je größer Temperaturgradienten sind, desto schneller kann die Erwärmung (kalter Aktor im warmen Luftstrom) oder die Abkühlung (elektrisch erwärmter Aktor an Luft) erfolgen. Ein Aktor dessen thermische Hysterese (Af - Mf oder Ap - Mp) klein ist, kann schneller zwischen Mf und Af geschaltet werden, als ein Aktor, bei dem diese Kennwerte weiter auseinander liegen. Liegt Af zum Beispiel weit über der Umgebungstemperatur besteht einer großer Temperaturgradient für eine schnelle Abkühlung. Andererseits muss dann aber auch mehr (elektrische) Energie zur Erwärmung investiert werden, um ein zügiges Schalten zu gewährleisten. In den Aktor eingebrachte Wärme (z.B. mittels Widerstandserwärmung oder Induktion) wird anschließend über dessen Oberfläche (Konvektion und Strahlung) und Kontaktstellen (Wärmeleitung) wieder an die Umgebung abgeführt. Je größer dann das Oberflächen/Volumen-Verhältnis ist, desto schneller erfolgt in der Regel die Abkühlung. Ein Aktor mit einem großen Materialvolumen speichert mehr Wärme und benötigt daher auch mehr Zeit, um abzukühlen. Die Vorspannung eines Aktors (anliegende Last) verschiebt ebenfalls das thermodynamische Gleichgewicht. Dies führt dazu, dass unter Spannung andere Umwandlungstemperaturen im Material resultieren, als im unbelasteten Zustand. Auf diese Weise kann die Abkühlgeschwindigkeit auch über das Maß der mechanischen Vorspannung konstruktiv beeinflusst werden. Je größer die Vorspannung ist, desto weniger nutzbare Aktorarbeit. Für die geeignete Auslegung eines Aktors müssen alle Parameter sowie deren Wechselwirkungen untereinander sorgfältig aufeinander abgestimmt werden.

Lebensdauer

Wie bei allen zyklisch beanspruchten metallischen Werkstoffen ist die Lebensdauer auch bei FGL-Komponenten eine Funktion der Beanspruchung.

Für die Aktorik erfolgt die Auslegung der FGL-Komponenten derart, dass plastische Verformungen ausgeschlossen sind. Die erreichbare Zyklendauer ist in erster Linie eine Funktion des Stellkraft/Stellwegs-Verhältnisses. Je geringer das Materialvolumen ist, welches eine Phasenumwandlung erfährt, desto höher ist die Lebensdauer. Die Zyklenzahlen für thermisch aktivierte FGL-Komponenten (exklusive superelastischer Komponenten) können demnach variieren zwischen wenigen 10.000 oder 100.000 Zyklen, können aber auch mehr als 1 Mio. Zyklen deutlich überschreiten. Für die rein mechanische Beanspruchung von superelastischen Komponenten können deutlich höhere Zyklenzahlen erreicht werden.

Verbindungstechnik

NiTi kann mit anderen Materialien kontaktiert werden. Die einfachste und am häufigsten verwendete Methode sind Quetsch- oder Crimpverbindungen. Diese eignen sich für formschlüssige Einhängungen von stark belasteten Aktordrähten. NiTi kann aber auch mittels Laserschweißen artgleich oder artfremd (z.B. mit Edelstahl) gefügt werden. Kleben oder Löten von NiTi ist nur mit größerem Aufwand möglich und erzielt dann in der Regel deutlich geringere Verbindungskräfte.

QUALITÄTSSICHERUNG & CHARAKTERISIERUNG

Zugversuch

Standardmäßig dient der Zugversuch der Messung der Materialparameter, die auch für konventionelle Strukturwerkstoffe von Bedeutung sind. Hierbei geht es primär um Elastizität, Festigkeit und Bruchdehnung. Diese Größen sind für ein Aktorikverhalten eher sekundär, haben aber eine wichtige Bedeutung im Rahmen der Verarbeitung von Gussblöcken zu Halbzeugen und Komponenten.

DSC

Die DSC-Methode (engl. Differential Scanning Calorimetry) dient der thermischen Analyse und damit der Messung der Umwandlungstemperaturen im lastfreien Zustand. Hier werden die Start- und Finish-Temperaturen für die Phasenumwandlungen beim Erwärmen und Abkühlung detektiert. Die Fläche unter den DSC-Peaks kennzeichnet weiterhin die Umwandlungsenthalpie und gibt dem Experten Hinweise auf die vorliegende Mikrostruktur. In der Werkstoffentwicklung wird die DSC-Methode genutzt, um beispielsweise den Einfluss von Umformgraden und Wärmebehandlungsparametern zu quantifizieren.

Mikroskopie

Die makroskopischen Eigenschaften einer FGL sind durch ihre Mikrostruktur und damit den strukturellen Aufbau der Materie bestimmt. Diese kann auf verschiedenen Längenskalen mit unterschiedlichen Methoden untersucht werden. Als Geräte kommen hier das Lichtmikroskop (LIMI), das Rasterelektronenmikroskop (REM) oder im Rahmen der Grundlagenforschung das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zum Einsatz. Mit den Methoden der Mikroskopie können Korngrößen, Ausscheidungen, Texturen und Kristallstrukturen analysiert werden, die von Bedeutung für die Eigenschaften des Materials sind.

Superelastizität (FGL mit einem aktiven Af < RT)

Die Charakterisierung der Superelastizität erfordert speziell, wenn diese in der Medizintechnik eingesetzt werden sollen, Untersuchungen nach bestimmten Kriterien, die in einer kleinen Zahl an ASTM-Normen definiert sind. Superelastisch bedeutet, dass eine reversible Verformung möglich ist, die über das normale elastische Verhalten hinaus geht. Grund für dieses Verhalten ist eine spannungsinduzierte Phasenumwandlung, die nahezu vollständig reversibel ist. Von Bedeutung sind bei der Charakterisierung zunächst wieder Festigkeit und Bruchdehnung. Im einem nachfolgenden Test geht es um die Bestimmung der Plateauspannungen und -dehnungen sowie die residuelle oder bleibende Dehnung aufgrund von funktioneller Ermüdung.

Aktorikverhalten (FGL mit aktivem As > RT)

Beim Aktorikverhalten sind mehrere Tests erforderlich, um die maximale Stellkraft (dehnungskontrollierten Versuch) und den maximalen Stellweg (kraftkontrollierter Versuch) zu ermitteln. Ebenfalls von großer Bedeutung ist die Entzwilligungskraft (Kraft zum pseudoplastischen Verformen der martensitischen Mikrostruktur). Neben Kraft und Weg wird im Versuch auch die Temperatur erfasst, welche nach einer Verformung bei konstanter Last oder einer anschließenden Entlastung zunächst erhöht und dann wieder gesenkt wird. Als Ergebnis resultieren dreidimensionale Diagramme, die eine Aussage zum Aktorikverhalten liefern.

Elektrischer Widerstand

FGL-Aktoren können über ihren inneren elektrischen Widerstand erwärmt werden. Der Widerstand ist dabei abhängig von der Legierung, der Mikrostruktur und damit der Kristallstruktur. Auch hängt er von Umgebungsbedingungen und der bisherigen Betriebsdauer ab. Wenn das Material eine Phasenumwandlung erfährt, kann dies über den Widerstand gemessen werden und zur präzisen und stufenlosen Positionssteuerung von Aktoren ausgenutzt werden. Hierfür sind spezielle Elektroniken, wie das von Ingpuls entwickelte EMS, erforderlich. Bestromungsparameter für Aktoriksysteme, die wir für oder mit unseren Kunden entwickeln, werden auf diese Weise bestimmt.

Temperatur- und Lastabhängigkeit

In verschiedenen Untersuchungen muss stets die Temperatur- und Lastabhängigkeit der Materialeigenschaften berücksichtigt werden. Sowohl Temperatur, als auch mechanische Spannungen verschieben das thermodynamische Gleichgewicht des Materials und können zu einer signifikanten Verschiebung der Umwandlungstemperaturen oder anderer Materialeigenschaften führen. Spezielle Kennlinien geben hier wichtige Hinweise, die ebenfalls bei der Auslegung von FGL-Komponenten herangezogen werden müssen.

Zyklisches Verhalten

Das zyklische Verhalten wird in Dauertests ermittelt. Ziel ist es zu ermitteln, welchen Verlust an Stellkraft oder Stellweg oder welche Verschiebung der Umwandlungstemperaturen in Abhängigkeit von den Betriebszyklen resultieren. Intelligente Elektroniken können mit diesen Daten dann auf die Lebensdauer reagieren und FGL-Aktoren stets bedarfsgerecht bestromen, um die Lebensdauer zu maximieren. Eine übermäßige Bestromung kann die funktionelle Stabilität deutlich verschlechtern und die Lebensdauer drastisch reduzieren.

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