Was ist DSC?
Die Differenzkalorimetrie (DDK, engl.: differential scanning calorimetry, DSC) beschreibt ein Verfahren der thermischen Analyse. Sie wird benutzt, um den zum Erwärmen oder Abkühlen einer Probe benötigen Wärmestrom zu ermitteln. Hierdurch können Phasenumwandlungen innerhalb eines Materials, die zu Energie-aufnahme oder -abgabe führen, detektiert werden. In der FGL-Technik wird dieses Verfahren unter Anderem genutzt, um die Phasenumwandlungstemperaturen (d.h. die Schaltpunkte) und die Umwandlungsenthalpie einer Probe zu bestimmen.
Aus diesen Daten können wertvolle Erkenntnisse gewonnen werden, die sowohl in der Material- und Prozessentwicklung als auch in der Qualitätskontrolle Anwendung finden.
Die Durchführung einer DSC-Messung erfolgt für gewöhnlich an einer speziell präparierten Probe, die sich im lastfreien Zustand in der Probenkammer der Maschine befindet. Sie kommt daher nicht zum Einsatz, um z.B. das Aktorikverhalten einer Komponente unter realen Lastbedingungen zu charakterisieren. Hierfür kommen spezielle Aktorikprüfstände oder Zugversuche zum Einsatz.
Anwendung der DSC
Die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, englisch DSC) ist die am häufigsten verwendete thermische Analysetechnik. DSC erfasst Enthalpieänderungen in Proben, die aufgrund von Veränderungen ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften auftreten als Funktion der Temperatur oder der Zeit. Durch diese thermische Analyse ist die Charakterisierung der thermischen Eigenschaften von Werkstoffen möglich. Mittels DSC-Messungen sind, unter anderem, sowohl die Glasübergangstemperaturen und Phasenübergänge als auch die spezifische Wärmekapazität oder der Kristallisationsgrad von Werkstoffen bestimmbar.
Formgedächtnislegierungen und DSC
In Bezug auf Formgedächtnislegierungen (FGL) wird die DSC-Methode, neben anderen Methoden wie beispielsweise dem Zugversuch, der Mikroskopie oder der Kennzahlermittlung, zur Qualitätssicherung von NiTi-FGL (Nickel-Titan-FGL) genutzt.
Die am häufigsten vorkommende Phasenänderung ist die martensitische Umwandlung, eine diffusionslose Umwandlung, bei der in kurzer Zeit eine große Zahl von Atomen geordnet den Gitterplatz wechselt. Die Verlagerung eines jeden Atoms ist kleiner als die Gitterkonstante, die meisten Atome behalten ihre Nachbarn. Die Umwandlung läuft mit Schallgeschwindigkeit ab und findet im Allgemeinen erst bei deutlicher Unterkühlung statt.
Der makroskopische Effekt der martensitischen Umwandlung kann mittels DSC untersucht werden. Wie auch in der konventionellen Werkstoffentwicklung gibt die DSC im Hinblick auf Formgedächtnislegierungen (FGL) wertvolle Hinweise auf den Einfluss sowie die Quantifizierung von Wärmebehandlungsparametern und von Umformgraden. Vor allem die thermische Analyse der jeweiligen FGL kann durch die Bestimmung der Parameter von FGL weitere Kennwerte ermitteln.
Wie wird die DSC bei Formgedächtnislegierungen angewendet?
Die DSC arbeiten nach dem Wärmestromprinzip, welches Probe und Referenz einem geregelten Temperaturprogramm (Aufheizung, Abkühlung oder isotherme Temperaturführung) unterwerfen. Hierbei sind die tatsächlich gemessenen Eigenschaften die Probentemperatur und die Temperaturdifferenz, welche sich zwischen Probe und Referenz einstellt. Die Wärmestromdifferenz, welche aus den gemessenen Rohdaten bestimmt wird, stellt die kalorischen Änderungen der Proben dar. Z.B. können hierfür Messungen in einem Temperaturbereich zwischen -170 °C und 600 °C unter Schutzatmosphäre durchgeführt werden. Der Tiegel, in welchem die Probe eingebracht wird, wird in der Messzelle (Ofen) des DSC-Systems zusammen mit einem üblicherweise leeren Referenztiegel platziert.
Die DSC findet ihre Anwendung im lastfreien Zustand der FGL-Probe für eine Probeneinwaage der Größenordnung von zweistelligen mg. Im gleichermaßen lastfreien Zustand werden die Phasenumwandlungstemperaturen (PUT) ermittelt. Diese sind die Temperaturen, an denen eine Phasenumwandlung zwischen Martensit und Austenit beginnt, endet oder die Rate der Umwandlung Ihren Höhepunkt erreicht (Ap, Mp). Bei der Abkühlung durchschreitet Ihre FGL-Komponente diese Phasen in umgekehrter Reihenfolge. Jedoch verlaufen die Umwandlungprozesse nicht symmetrisch, sodass eine Hysterese entsteht.
As (Austenit-Start-Temperatur): Umwandlung Martensit – Austenit beginnt
Af (Austenit-Finish-Temperatur): Umwandlung Martensit – Austenit endet
Ms (Martensit-Start-Temperatur): Umwandlung Austenit – Martensit beginnt
Mf (Martensit-Finish-Temperatur): Umwandlung Austenit – Martensit endet
